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铝合金中锌的测定

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发表于 2010-9-12 19:28:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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  一。试剂

" v. c0 S9 K+ l' M( B+ k# q6 @4 ~; i! ~9 a0 j

  1. 盐酸:ρ=1.19

. i* q; v& w/ b2 v. W. f 2 `0 j$ U6 ~; `, ^' C1 ^

  2. 盐酸:5 95

$ y. K- D3 d; K" N 6 g& D- v( ]: D0 T5 c3 }

  3. 过氧化氢:3%

7 U+ r" _6 K+ @! S. \( P / K: ^4 k8 ?2 U$ b3 P' F- j

  4. 抗坏血酸:1%

( ]* r2 P% T1 Z% a/ }1 v. ~$ a$ d ! g0 Y9 D+ {: s+ L" L; B% G9 s

  5. 硫脲:1%

/ T6 G/ X$ S; U9 E( }7 Z - X6 w! U1 G* y

  6. 三氯甲烷:1%

2 i1 }1 }; n6 p+ X ( h2 w; x2 ]3 J) ]7 [0 q

  7. 氟化钠:1%

7 B! W; P- v2 n& p/ |, i s) H( M5 g; G3 x1 u' @- B

  8. 六次甲基四胺:1%

# v: L4 { k% @' I* ]3 F+ |5 j* H1 s# D& s& u& T l8 |

  9. EDTA:0.05N

, y- X/ T% |' T- n. v. ?- g 6 w. U9 P6 {$ f2 v, U' E: u

  10.二甲酚橙:0.2%

3 v1 h) k% i" U6 r& M * B1 ^8 N% ], Z5 J" ^& b; Q1 F

  二。母液制备

9 s$ B! m$ {- Q/ F$ S) | Q! g2 W% [ Z

  称取试样500mg于250ml的三角烧杯中,加水10ml,加浓盐酸10ml,待反应缓慢后,滴加过氧化氢数毫升,加热至过氧化氢完全分解,稀至50ml,摇匀,为母液

C9 T7 u; x Q2 O8 M9 ~/ f / E8 H2 i: s- Q

  含量≤0.5%

6 t- ^$ o5 S0 @& m& ]$ D: J & l) I+ N5 }* E9 X, U/ y

  吸取母液25ml于125ml的分液漏斗中,加盐酸20ml,抗坏血酸6ml硫脲6ml摇匀。放置5min后加入三氯甲烷10ml,振摇,待分层后,将有机相放入预先加有氟化钠50ml、六次甲基四胺12ml,的250ml三角烧杯中,加对硝基酚2~3滴,用盐酸滴定至黄色正好消失,加入二甲酚橙2~3滴,立即用EDTA进行滴定由紫红色变为黄色为终点。

6 f: T. j) h" A 0 _1 K" t0 C' g/ J( g% N, d9 g/ H0 V1 h! J * Y9 p' D. L; \5 X0 [
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