物理气相沉积(PVD)制备氧化铝涂层

一倍阳光

1 引言
3 a, y" A1 L# L由于氧化铝薄膜具有令人关注的优异性能，如高温稳定性、化学稳定性、低的热导率和电导率等，目前利用化学气相沉积(CVD)涂覆氧化铝薄膜作为耐磨涂层材料已广泛应用于硬质合金切削刀片。它在其它领域没有得到广泛应用的主要原因是这类涂层的工业规模制备需利用高温CVD进行处理。虽然CVD处理方法有许多优点，但其最大的缺点是在处理过程中需要高温(1000℃)。
利用物理气相沉积(PVD)溅射技术在350～600℃的温度范围内沉积氧化铝，是由豪泽(Hauzer)技术镀层公司开发的一种新工艺。该工艺大大拓宽了氧化铝的应用领域，低的沉积温度使它能在其它材料如高速钢和模具钢上能进行涂镀处理。

图 豪泽的HTC-1000
最初，涂层的开发是在Hauzer Flexicoat 750上开展的，其后这个过程被转移到一个生产型涂镀设备HTC-1000上进行。该技术的产业化转化和重新设计是与德国Tubingen硬质合金切削刀具的主要供应商Walter AG合作进行的。
" h3 Q: e; z5 V" w% r0 N( `- q5 H2 工艺过程
新的涂层系统采用复合涂层技术，结合阴极电弧镀和磁控溅射，电弧层作为过渡层或为整个涂层系统提供必需的耐磨性，而氧化铝则提供高温和化学稳定性。
系统配置有几个电弧和磁控溅射阴极。零件在沉积前要加热到工艺温度并且系统要抽至低真空度；其后，用氩离子或金属离子刻蚀清洁工件表面；接着沉积电弧层，氧化铝顶层是利用金属靶在氩和氧混合气氛中的PVD溅射沉积所成。此外，在特殊应用中，氧化铝涂层也可以在没有底层的情况下单层使用。氧化铝涂层采用HauzerT模式沉积技术制备而成。T模式技术是由特殊设计的溅射阴极结合优化的气体分布系统来体现其特性的，通过电磁感应线圈在基体周围产生闭合磁场来提供高离化率的等离子体，以达到涂层性能的要求。该技术的优点是处理过程易于控制，稳定性好，重复性佳，沉积速率(≥0.5μm/h)足以达到工业化生产中较节省的处理时间。
5 k- A4 x  k( p3 M" D7 l9 M3 氧化铝涂层的工业化前景
8 [0 t% h4 R, `' j7 ]  d1 D在Flexicoat 750系统开发初始工艺的基础上，此工艺被转移到工业规模的HTC-1000设备。Walter AG是在硬质合金刀片和工具的数据管理上具有主导地位的生产商，拥有长期使用豪泽设备的经验。
氧化铝涂层广泛应用于硬质合金的刀片，其优点是能降低凹坑磨损和热破裂。氧化铝涂层通常采用CVD方法沉积。由于沉积温度高、碳化物易脆化，致使在金属切削(主要是铣削加工)方面的应用受到限制。在实际应用中，由于新的氧化铝PVD工艺沉积温度低，可以实现刀片的切削刃所需要的高韧性，特别是在铣削不锈钢或难加工材料时，新的氧化铝涂层与传统的PVD涂层相比，其性能提高了2倍。
3 H  q) G4 o8 p+ @$ @3 i* k; l! X7 R  H在重新设计和产业转化过程中，选定AlTiN+氧化铝涂层系统。氧化铝涂层工艺的优化主要体现在提高涂层的性能上，如硬度和结构，优化目标是使新涂层在铣削加工方面与目前的AlTiN涂层技术相比能获得更好的性能。由新涂层的横截面显微照片可见，在硬质合金基体材料上可清晰见到3μm厚的AlTiN层和1μm厚的氧化铝层。
6 ^, l1 Y4 X( B; D; O用高分辨透射电镜(HRTEM)来研究分析AlTiN-Al2O3的界面。由分析结果可见，氧化铝层与面心立方(fcc)晶体AlTiN层结合良好。此外，采用掠角X光衍射(GIXRD)和选区电子衍射(SAED)分析氧化铝涂层的结构为纳米晶的γ-相，晶粒尺寸约为5～10nm。最初的切削试验采用标准的SP12刀片干铣42CrMo4钢，由新涂层刀片和AlTiN涂层刀片的平均磨损量和最大磨损量对比可知，氧化铝涂层刀片比AlTiN涂层刀片具有更好的抗热破裂和耐磨性。
4 结论
8 C" C4 m8 A% A6 K- `新的氧化铝涂层技术已成功地应用到工业涂层设备上，工艺稳定，可重复性强。通过上述铣削加工试验，证实了新氧化铝涂层用于刀片涂镀处理的可行性，Walter在2005年汉诺威EMO展览会上展示了使用新的氧化铝涂层技术的硬质合金刀片。
6 }7 N* F8 a# e3 s" X. ]1 o文章关键词：